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太赫兹是频率介于红外和微波之间的电磁辐射,其短波部分与光学红外线重叠,长波部分与无线电微波重叠,被认为是宏观电子学向微观光子学过渡的桥梁[1-2]。太赫兹兼具光学红外和无线电微波的特性,且有其自身特点和优势。与红外线相比,太赫兹具有更强的穿透能力。太赫兹的光子能量比红外线低,因此也更适合于生物活体检测。与微波相比,太赫兹具有更高的通信速率、更丰富的波谱信息和更高的成像分辨率。因此,太赫兹在无损检测、生物医学、高速通信、物质识别和雷达成像等领域具有重要的应用[3]。
太赫兹的研究和应用都需要建立在对太赫兹特性精准认知的基础上。然而,由于太赫兹是新兴的科学技术,人们对太赫兹的认识尚不完善,国际上尚缺少太赫兹的计量标准,太赫兹成为电磁波谱中有待全面认识的最后一个频率窗口[4]。中国计量科学研究院开展了太赫兹光谱、功率、频率等参数计量研究,本文介绍中国计量科学研究院在太赫兹辐射时域、频域、空域和强度等参数的测量方法和溯源技术,介绍自主研制的测量装置和建立的计量标准,并对太赫兹光谱、功率、波长、频率和空间强度等参数计量给出了量值溯源传递图和测量不确定度分析。
太赫兹光谱测量基于太赫兹时域光谱技术[5],利用飞秒脉冲激光作为泵浦源和探测手段,将飞秒脉冲激光分为两束,其中一束作为泵浦光,激发III-V族半导体材料(如碲化锌、砷化镓等)或瞬态导通光电导天线产生超短宽带太赫兹辐射;另一束作为探测光,利用III-V族半导体材料的电光效应或光电导天线的瞬态导通探测太赫兹脉冲电场。经光学延迟线使泵浦光和探测光产生光学时延,探测不同泵浦位置处的太赫兹电场强度,即得太赫兹时域电场波形,经傅里叶变换后获得太赫兹光谱幅度和相位信息。近年来,利用空气等离子体产生太赫兹,进一步扩展了太赫兹光谱测量范围,并提升了太赫兹测量的信噪比[6-7]。
太赫兹时域光谱仪通过测量样品的透射光谱或反射光谱,测得被测样品在太赫兹频段的光谱透射比或光谱反射比,从而获得材料的折射率和吸收系数等信息。太赫兹光谱仪校准主要包括光谱频率示值校准、光谱透射比校准和光谱反射比校准等。
图1为中国计量科学研究院研制的太赫兹时域光谱仪。图1(a)为透射式太赫兹光谱仪,用于测量样品的透射光谱[8-10];图1(b)为反射式太赫兹光谱仪,用于测量样品的反射光谱[11-14]。太赫兹光谱仪具有真空的测量环境,有效地降低了环境中水蒸气的干扰和影响,可实现样品在太赫兹波段透射光谱和反射光谱的准确测量[8-14]。
太赫兹频率示值校准最初是利用水蒸气在太赫兹频段的特征吸收谱线作为参考标准。太赫兹时域光谱技术可获得高信噪比和大动态范围,空气中的水蒸气可以作为参考标准,无需额外获取。这种校准过程简单、方便,因此多年来被广泛使用[15-16]。
然而,水蒸气在太赫兹波段的吸收光谱随温度湿度不同而变化,且存在双峰和多峰结构,校准时容易引起谱线混淆。2009年,Naftaly等提出利用一氧化碳气体的特征吸收光谱校准太赫兹光谱的技术[17]。一氧化碳气体在太赫兹频段呈现一系列梳状等间距的吸收谱线,且吸收峰具有规则的包络。利用一氧化碳气体的特征吸收光谱校准太赫兹光谱仪可以避免水蒸气的双峰和多峰吸收谱线引起的谱线混淆,校准精度可达到2 GHz[17]。
一氧化碳气体室与测量的特征吸收谱线如图2所示。图2(a)为中国计量科学研究院研制的一氧化碳气体室,采用高密度聚乙烯作为太赫兹光束的透射窗口;图2(b)为实测的一氧化碳气体在太赫兹波段的特征吸收谱线,具有等间距的特征吸收峰[8]。
利用一氧化碳气体可实现太赫兹光谱仪的高精度频率校准,但是一氧化碳气体有剧毒,测量时需要特殊加工密封气体室。同时还需要一个完全同样的气体室充有等压的干燥空气或氮气作为参考背景,以减小校准时背景本底的干扰。这也增加了太赫兹光谱仪校准的复杂性。
半导体硅材料具有非常稳定的化学性质,且在太赫兹波段具有平坦的光谱透射比。将本征硅双面抛光,形成法布里−珀罗干涉腔,利用法布里−珀罗干涉效应产生的等间距干涉峰可实现太赫兹光谱仪频率示值校准[17]。图3(a)为中国计量科学研究院研制的本征硅法布里−珀罗标准具,图3(b)为实测的标准具在太赫兹波段的法布里−珀罗干涉光谱,具有等间距的干涉峰[18]。
太赫兹光谱透射比和光谱反射比校准时,可采用高阻浮区硅片作为标准器。高阻浮区硅在0~4 THz的光谱范围内几乎没有吸收和色散,太赫兹与硅片相互作用仅表现为菲涅尓反射[19]。高阻浮区硅在0~4 THz具有平坦的光谱透射比和光谱反射比,光谱透射比约为0.70,光谱反射比约为0.30。利用双面抛光的高阻浮区硅作为参考标准,太赫兹透射比和反射比可通过菲涅尓公式计算,对太赫兹光谱仪的光谱透射比和光谱反射比进行校准[18]。
太赫兹光谱仪校准溯源传递框图如图4所示。其中,图4(a)为太赫兹光谱频率示值校准溯源传递框图。首先,标准太赫兹时域光谱仪的频率示值溯源到一氧化碳气体特征吸收谱线;然后,用标准太赫兹时域光谱仪标定本征硅法布里-珀罗标准器;最后,将法布里-珀罗标准器在太赫兹波段的频率干涉峰作为标准值,校准被校太赫兹时域光谱仪的频率示值。图4(b)为太赫兹光谱透反射比校准溯源传递框图。首先,标准太赫兹时域光谱仪的透反射比溯源到太赫兹光谱仪线性度校准装置,太赫兹光谱仪线性度校准采用双孔法[20]或叠加法原理[19]。双孔法是在测量光路中设置2个小孔,比较分别开启2个小孔与同时开启2个小孔的光谱透射比之间的差别[20]。叠加法是在光路中叠放若干个透射比标准器,比较每增加一个标准器透射比的变化量[19]。标准太赫兹光谱仪经线性度校准后对本征硅标准器进行标定。最后,用本征硅标准器校准被校太赫兹时域光谱仪的光谱透反射比。
用一氧化碳气体校准太赫兹光谱仪频率示值的不确定度主要来自一氧化碳气体谱线测量的不确定度、太赫兹光谱仪的频率分辨率、太赫兹光谱测量重复性、环境温湿度影响等几个方面,校准的相对合成扩展不确定度可在0.5%(k=2)之内[8]。用本征硅法布里-珀罗标准器校准太赫兹光谱仪的不确定度主要来自法布里-珀罗标准器的不确定度和被校太赫兹光谱仪的测量重复性2个方面,校准的相对合成扩展不确定度可在1.2%(k=2)以内[18]。
太赫兹光谱规则透射比和光谱规则反射比校准的测量不确定度主要来自光谱透反射比标准器的不确定度和被校太赫兹光谱仪的测量重复性2个方面。与频率示值校准相比,光谱透反射比测量重复性误差较大,尤其在太赫兹高频波段,信噪比低,且样品的放置角度也有一定影响。测量重复性影响透反射比标准器的定值和对被校仪器的量传,导致校准不确定度较大。一般光谱透射比的校准不确定度约为5%~10%(k=2),光谱反射比的校准不确定度约为6%~20%(k=2),且测量不确定度随频率不同而异[18]。
太赫兹辐射源的研制是太赫兹技术的重要部分。太赫兹辐射源有高频微波倍频器、自由电子激光器、返波管振荡器、量子级联激光器、二氧化碳泵浦太赫兹气体激光器、差频产生太赫兹激光器和黑体非相干辐射源等。最近,量子级联激光器和太赫兹自由电子激光器的研究在我国取得了较好的进展[21-23]。辐射功率是评价太赫兹辐射源的重要参数之一,这些太赫兹源的研究都急需准确的太赫兹功率计量支撑。
2009年,Steiger等将太赫兹辐射功率溯源到低温辐射计,首次实现了2.5 THz辐射功率的量值溯源[24]。2011年,Lehman等报导了一种垂直生长的碳纳米管阵列。1.5 mm高的碳纳米管阵列在0.76 THz的吸收率为99%,利用垂直生长的碳纳米管阵列作为吸收体研制了太赫兹功率计,实现了0.76 THz功率的测量和溯源[25]。
2013年,邓玉强等报导了一种超宽带、超高吸收率的混合吸收涂层[11],用自制的反射式太赫兹光谱仪测量的光谱反射比如图5(a)所示,显示了颗粒尺度为150 μm、200 μm和300 μm的吸收涂层光谱反射比测量结果[9, 11]。从图5(a)的测量结果可以看出,研制的吸收材料在宽波段具有高吸收率,对于颗粒尺度为300 μm的吸收涂层,在低频段吸收频率下延至0.05 THz。在高频段测量的光谱反射比逐渐升高是因为在该频段测量的信噪比逐渐降低,测量的光谱反射比已接近噪声本底[11]。研制的太赫兹吸收涂层在633 nm波长测量的吸收率为99.5%[11],利用该材料作为吸收体研制了太赫兹辐射计,将探测器在太赫兹波段的响应度溯源至He-Ne激光功率,实现了太赫兹辐射功率量值溯源[9, 11, 26, 28]。研制的太赫兹辐射计如图5(b)所示。太赫兹辐射计以自制太赫兹吸收材料为吸收体,在He-Ne激光波长和太赫兹辐射频段的吸收率均在99%以上,因此可用He-Ne激光标定太赫兹辐射计[9, 11, 28]。此外,图5(b)的太赫兹辐射计采用双腔孪生补偿结构,其中一个探测腔用于测量太赫兹辐射,另一个探测腔用于测量环境背景。2个探测腔测量结果相减可降低环境背景的干扰和影响,实现太赫兹辐射功率精密测量[9, 28]。
太赫兹辐射功率校准溯源传递框图如图6所示。标准太赫兹功率计由自主研制的具有宽波段高吸收率的涂层制成,在可见光和太赫兹波段的吸收率均在99%以上[9, 11, 28]。因此将标准太赫兹功率计溯源到国家激光功率基准,用He-Ne激光标定的功率响应度值作为在太赫兹波段的响应度标准值,然后将量值传递到被校太赫兹功率计[26]。
标准太赫兹功率计的溯源不确定度主要来自上级溯源标准、辐射计在He-Ne激光波长的反射比、在太赫兹波段的反射比、探测器面响应均匀性、测量重复性、稳定性、响应度非线性、读数分辨率等[9, 26-28]。自主研制的标准太赫兹功率计的相对合成扩展不确定度可达3%(k=2)[9, 27-28]。利用标准太赫兹功率计校准被校太赫兹功率计的不确定度主要来自标准太赫兹功率计的测量不确定度、被校太赫兹功率计的重复性、太赫兹激光功率稳定性、环境背景辐射影响等几个方面[26]。校准的不确定度随标准太赫兹功率计的不确定度、被校太赫兹功率计的测量重复性、校准频率、校准功率、环境条件不同而不同,一般校准的相对合成扩展不确定度为5%~12%(k=2)[26]。
2015年,经国际光度辐射度咨询委员会批准,在德国柏林举行了国际首次太赫兹辐射功率测量比对,德国、美国和中国3个国家的计量院参加了比对[27]。比对在2.52 THz和0.762 THz两个频率开展,首次太赫兹功率比对取得了良好的结果,比对结果如图7所示[27-28]。图7(a)为在2.52 THz的太赫兹功率测量比对结果,图7(b)为在0.762 THz的太赫兹功率测量比对结果[27-28]。
从图7的比对结果可以看出,国际首次太赫兹功率测量比对在2.52 THz和0.762 THz两个频率均取得了良好的等效一致。其中,中国计量院(NIM)的测量不确定度最小,德国计量院(PTB)的测量结果最接近参考值。中国、美国和德国在2.52 THz和0.762 THz的测量不确定度如表1所示[27-28]。
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量子级联激光器、自由电子激光器、高频微波倍频器、返波管振荡器等各类太赫兹辐射源的研制是近期太赫兹研究的热点之一。除了需要精确测量这些辐射源的辐射功率外,辐射波长和频率的测量也是备受关注的重要参数之一。
2008年,Yasui等报导了基于太赫兹频率梳实现太赫兹频率精确计量的方法,通过飞秒光梳产生太赫兹频率梳,利用太赫兹频率梳与被测太赫兹源拍频实现太赫兹频率准确测量[29]。2011年Füser等引入了参考频率源与太赫兹频率梳拍频,消除了飞秒激光器重复频率漂移引入的误差,测量精度达到9×10−14[30]。
基于频率梳测量太赫兹频率的装置示意图如图8所示。其中图8(a)是基于电光采样原理,飞秒激光经反射镜M1、分束镜BS、透镜L聚焦到电光晶体EO上,飞秒脉冲频率梳的各个频率成分相互拍频产生太赫兹频率梳[31-32]。信号发生器SG产生的高频信号经太赫兹倍频器THz倍频后产生连续单频太赫兹辐射,与在电光晶体EO后表面反射的太赫兹频率梳相互作用,与其临近的梳齿拍频。拍频信号经过透镜L,在分束镜BS前表面反射,由1/4波片、沃拉斯顿棱镜WP和平衡探测器BD组成的平衡探测系统探测,经高速数据采集卡NI 5122采集,输入到计算机PC[33]。图8(b)是基于光电导天线原理,飞秒脉冲激光经反射镜M和光纤耦合器FC耦合到光纤光电导天线PCA。在光纤光电导天线PCA上,飞秒脉冲频率梳的各个频率成分相互作用产生了太赫兹频率梳,与信号发生器SG和太赫兹倍频器THz产生的连续单频太赫兹辐射拍频,拍频信号经放大器AMP放大,由数据采集卡NI 5122和计算机PC采集[33]。通过测定拍频阶数n和飞秒脉冲重复频率,即可精确测量被测太赫兹辐射频率[34]。
太赫兹拍频信号可通过高速数据采集卡读取,也可以通过频谱分析仪读取,用高速数据采集卡测量的拍频信号如图9(a)所示[32-33],用频谱分析仪测量的拍频信号如图9(b)所示[34]。图9(a)为高速数据采集卡采集的拍频信号测量结果,所用的NI 5122数据采集卡测量带宽为100 MHz,图中显示的是拍频信号fb的频率,约为1.73 MHz。图9(b)为频谱分析仪测量的拍频信号结果,频谱分析仪具有更宽的测量带宽,可以显示出与被测太赫兹频率相邻的2个太赫兹频率梳齿拍频的结果,即为fr± fb。
太赫兹频率梳可以实现太赫兹频率的精准测量,适用于高稳定频率和窄线宽的太赫兹频率测量。对于频率在一定范围内波动的辐射源,采用频率梳技术难以从2次测量中得到拍频阶数n,若采用双光梳又大大增加了测量的复杂性和成本。干涉法也是测量太赫兹波长和频率的常用方法,与频率梳相比,其测量精度低,但适用性更广泛。基于法布里−珀罗干涉原理或迈克尔逊干涉原理,通过移动傅里叶变换干涉仪的一臂或法布里−珀罗干涉仪的一个腔镜,可实现太赫兹源的波长和频率测量[33]。
干涉法测量的碰撞雪崩渡越时间内二极管太赫兹激光器(THz-IMPATT)的波长和频率[33]如图10所示。用太赫兹频率梳测量时,太赫兹拍频信号随时间抖动,且拍频信号含有复杂的频率成分,难以通过2次拍频确定拍频阶数n。用干涉法却能得到较好的结果。其中,图10(a)为干涉法测量的时域干涉信号,时域干涉周期即为被测太赫兹波长,为3.17 mm。图10(b)为干涉法测量的频域信号,是对图10(a)所示的时域干涉信号作傅里叶变换的结果,其频率为94.5 GHz[30]。从图10(a)可见,时域干涉信号的干涉峰不是一个理想的光滑单峰,这是由被测太赫兹源含有其他频率成分引起的。这些频率成分相互干涉,引起了时域干涉信号呈现不规则形状。从图10(b)的傅里叶变换结果中也可以看出,在中心频率的两端呈现出不对称不规则的旁瓣,与太赫兹频率梳拍频的结果类似,只是测量的频率分辨率较低。
太赫兹波长和频率校准溯源传递框图如图11所示。标准太赫兹波长计溯源到太赫兹频率梳测量装置,太赫兹频率梳测量装置溯源到国家时间频率基准,标准太赫兹波长计将量值传递到被校太赫兹波长计。
太赫兹频率梳溯源到国家时间频率基准具有很小的不确定度,其不确定度主要有传递的参考频率源决定,一般可达到10−11~10−12量级,甚至更低[30, 34]。太赫兹波长计测量不确定度主要来自上级溯源标准、光源稳定性、测量重复性、读数分辨率、位移平台的线性、光路准直性、环境影响等几个方面。相对合成扩展不确定度一般在0.1%~0.5%(k=2)。
除时域参数和频率参数外,空域参数也是太赫兹辐射的重要参数之一。空域参数包括光斑尺寸、发散角、空间场强和功率密度等。Füser等利用飞秒脉冲产生太赫兹频率梳,利用电光采样技术对太赫兹空间辐射电场强度进行采样,实现了高灵敏度、高空间分辨率的太赫兹空间辐射强度测量,从而获得光斑尺寸和发散角等信息[31]。邓玉强等将测量的太赫兹空间辐射强度进行积分,溯源到校准后的太赫兹辐射计,实现了太赫兹场强和功率密度的绝对测量[32, 35]。
利用电光采样技术对太赫兹空间辐射强度测量的装置示意图如图12所示。飞秒脉冲激光经过反射镜M1、分束镜BS和反射镜M2导入到二维光学扫描平台,反射镜M3和M4分别固定在二维光学平台的水平和垂直位移台上。飞秒脉冲激光经过反射镜M3、M4和透镜L会聚到电光晶体EO上,经电光晶体EO后表面反射的飞秒脉冲产生太赫兹频率梳,与信号发生器SG和太赫兹倍频器THz产生的连续单频太赫兹辐射拍频,拍频信号通过透镜L准直,先后经反射镜M4、M3、M2和分束镜BS反射,由1/4波片、沃拉斯顿棱镜WP和平衡探测器BD组成的平衡探测系统探测,由数据采集卡NI 5122和计算机PC采集[35]。移动二维光学扫描平台,即可获得空间各个位置处的太赫兹辐射场强度[32, 35]。
用图12所示的装置测量了100 GHz辐射源的空间辐射功率密度,测量结果如图13所示。图13(a)~13(d)分别为距辐射源20 mm、40 mm、60 mm和100 mm的测量结果[32]。图13的测量结果显示,在传输距离为20 mm的位置,太赫兹辐射空间分布相对集中,光斑尺寸小,但中心位置附近存在功率突变点,辐射分布不均匀。随着传输距离增加,到40 mm位置光斑尺寸逐渐变大,峰值强度比20 mm距离明显降低,光束剖面逐渐光滑,强度突变点减少。当辐射传输到60 mm距离时,光斑尺寸进一步增大,峰值强度进一步降低,且在主光束附近产生了辐射旁瓣。当辐射传输到100 mm距离处,太赫兹辐射强度按上述趋势进一步演变:光束剖面越来越光滑,光斑尺寸越来越大,峰值功率密度越来越低,脉冲旁瓣越来越明显[32]。
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Fig. 13. Measurement results of space radiation power density for 100 GHz radiation source at different distances |
利用光纤光电导天线扫描探测也可以获得太赫兹空间辐射功率密度的测量结果[32]。带有硅透镜的光纤光电导天线能获得更高的信噪比,但因透镜的影响空间分辨率会降低[32]。
太赫兹空域参数测量溯源传递框图如图14所示。对测量的太赫兹空间辐射强度进行空间积分,即得到太赫兹辐射总功率,将太赫兹辐射总功率溯源到标准太赫兹功率计,即可实现太赫兹空间辐射强度溯源[32, 35]。太赫兹空间辐射强度测量结果溯源后,可得到太赫兹辐射功率密度、光斑、发散角等太赫兹辐射空域参数,实现对被校太赫兹辐照度测量仪、光束质量分析仪等仪器的校准。
太赫兹辐射空间强度测量的不确定度主要来自以下几个方面:标准太赫兹功率计、测量重复性、不同探测器件结果的一致性、探测方向的影响和背景扣除影响等。前期的实验研究结果显示,基于电光采样法,选择不同尺寸的电光晶体测量结果存在一定差异[35]。采用电光采样和光电导探测两种方法,其测量结果也存在一些差异[32]。目前的太赫兹辐射空间强度测量不确定度较大,尚需进一步开展研究,实现太赫兹空间辐射强度的准确测量,为太赫兹空域参数测量仪器提供溯源校准。
本文介绍了中国计量科学研究院在太赫兹辐射计量方面的研究进展,包括太赫兹时域、频率、空域和强度等参数的计量技术和溯源方法。在太赫兹时域光谱计量方面,自主研制了太赫兹时域光谱仪,利用一氧化碳气体室和法布里−珀罗标准具实现了太赫兹光谱仪频率示值的溯源,利用高阻硅实现了太赫兹光谱透射比和光谱反射比的校准。在太赫兹辐射功率计量方面,研制了在太赫兹频段具有超宽吸收带宽和超高吸收率的太赫兹吸收涂层,制备了太赫兹辐射计,代表我国参加了国际首次太赫兹辐射功率测量比对,取得了国际等效互认。在太赫兹波长和频率计量方面,利用太赫兹频率梳实现了太赫兹频率精准测量和量值溯源,利用迈克尔逊干涉仪和法布里−珀罗干涉仪实现了非稳频太赫兹辐射源波长和频率的测量。在太赫兹空间辐射参数计量方面,利用电光采样技术,基于太赫兹频率梳原理,实现了高灵敏度、高空间分辨率的太赫兹空间辐射强度测量,从而获得了太赫兹辐射空域参数信息。
太赫兹除以上关键量之外,还有很多导出量和综合量,需要进一步开展相关研究。在特定应用场景下,有许多特殊的计量测试需求也有待解决。本文对太赫兹关键参数计量的介绍可为太赫兹各种参数的精密测量和量值溯源提供参考和借鉴,为太赫兹辐射导出量和综合量的测量提供指导和参考。随着太赫兹计量技术的深入研究,实现太赫兹各种参数的准确测量和量值溯源,对促进太赫兹技术研究发展,推进太赫兹技术在各领域应用具有重要意义。
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